制備方法:
以聚乙二醇(PEG)為相轉(zhuǎn)移催化劑,以PdCl2在固-液相中催化該反應(yīng),合成了對甲基肉桂酸甲酯,收率達(dá)73.1%。該反應(yīng)選擇性高,產(chǎn)物便于分離,是合成對甲基肉桂酸甲酯的又一較好的方法。在一裝有回流冷凝器、溫度計、滴液漏斗的100mL四頸瓶中,加入PdCl2(0.15mmol)、NaHCO3(37.5mmol)、PEG-800(5mChemicalbookmol)、DMF(10mL),氮?dú)獗Wo(hù)下加熱到70℃后,冷卻至室溫,再經(jīng)滴液漏斗加入碘苯(15mmol)、甲基丙烯酸甲酯(30mmol),加熱至120℃反應(yīng)6h。反應(yīng)液抽濾后,加水由乙醚萃取,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)掉萃取液的溶劑,GC測得1的產(chǎn)率為73.1%。經(jīng)柱層析(石油醚:乙酸乙酯=10:1)得純產(chǎn)品,進(jìn)行IR、1HNMR和GC-MS測定。